1.
全自动二次热解吸仪拖尾现象的解决办法
2.1进样条件：
解吸温度：300℃；载气压力：0.10MPA；进样压力：0.20MPA；进样时间：20S。
气相色谱条件：检测室温度200℃，气化室温度170℃。
2.2分析样品：各峰出现较严重的拖尾现象。
2.3各组分出现了定量不准确的现象。
同样条件下1.0mg/ml的标准溶液苯的峰面积相差在30%-110%之间。
2.4初步查找原因。在排除了色谱仪器的原因之后，进行了试验。
2.4.1调整载气压力和进样压力
调整后的条件 A载气压力为0.10MPa,进样压力0.20MPa，其他条件不变。
B载气压力为 0.06MPA,进样压力0.16MPa
C载气压力为 0.12MPA,进样压力0.16MPa
D载气压力为 0.10MPA,进样压力0.14MPa
ABC谱图仍旧拖尾，程度A＞B＞C，D稍好些。
2.4.2调整进样时间和进样压力
调整后的条件：以进样压力0.10 Mpa,0.12 Mpa,0.14 Mpa,0.16 Mpa,0.18Mpa;进样时间30s,50s,70s,90s,110s为变量，进行交叉试验。
2.4.3同一浓度zui大误差表分析结果汇总如下：
同一浓度各条件的zui大误差
0.10 Mpa,30s:102%；0.10 Mpa,50 s：95%；0.10 Mpa,70 s：40%；0.10 Mpa,90 s：15%0.10 Mpa,110 s：14%。
0.12 Mpa,30s：100%；0.12 Mpa,50 s：90%；0.12 Mpa,70 s：30%；0.12 Mpa,90 s：14%；0.12 Mpa,110 s：12%。
0.14Mpa,30s：98%；0.14 Mpa,50 s：82%；0.14 Mpa,50s：26%；0.14 Mpa：70s,13%；0.14 Mpa,90s：0.14 Mpa,110 s：8%。
0.16 Mpa,30 s：92%；0.16 Mpa,50 s：50%；0.16 Mpa,70 s：10%；0.16 Mpa,90 s：5%；0.16 Mpa,110 s：6%。
0.18 Mpa,30 s：80%；0.18 Mpa,50 s：32%；0.18 Mpa：70 s,6%；0.18 Mpa：90 s,6%；0.18 Mpa,110 s：6%。
全自动二次热解吸仪使用中问题的总结分析及解决方法
3.1拖尾现象的出现分析可能是载气压力之差越大所致，载气压力之差越大，拖尾越严重；之差越小，拖尾越小。
3.2进样压力等于载气压力时，由于没有压力差，进样气路载气缓慢将样品吹进进样器中，气流难以将其全部解吸出来，而进样时间如果只有20 S，将导致组分流失，定量不准。
4综合解决方案
4.1可以通过适当调低进样、载气压力差，延长进样时间，提高热解吸温度来改进，条件设置如下：载气压力为0.12Mpa,进样压力0.16Mpa，进样时间到90s。
4.3验证
再次分析样品，基本解决了拖尾和进样定量不准的问题。
5结论
通过适当调低进样、载气压力差和提高进样时间，改进了拖尾和定量不准的问题。确定苯检测条件为：解吸炉中解吸温度300℃，载气压力为0.12MPA,进样压力0.16MPA，进样时间到90s；气相色谱条件为检测室温度200℃，气化室温度170℃。
欢迎来到北京踏实德研仪器有限公司网站！
