气相色谱仪吹扫捕集过程介绍

将待测样品注入一个可密封的玻璃样品瓶中，一般注入5mL样品可获得足够的分析灵敏度，如果要求检出下限更低，可注入25mL样品。使用高纯氦气或氮气以恒定的流量、温度和时间对样品进行吹扫，从样品基质中吹扫出来的挥发性组分被吹扫气输送到捕集阱中，挥发性组分被吸附管捕集，吹扫气流过吸附管并排空。

 

采用吹扫捕集对样品中挥发性组分进行气体萃取，待测组分的萃取效率可用下式计算：

 

萃取效率 =（通过吹扫捕集得到的待测组分的峰面积/通过直接进样得到的待测组分的峰面积）×100%

 

萃取总体积是在萃取状态下吹扫气通过样品的总量，可通过吹扫气流量和吹扫时间计算得到。实际工作中，*吹扫气流量是在一系列标准样品中和在已知条件下通过实验获得的。

 

吹扫捕集应兼顾吹扫效率和捕集效率。难于吹扫组分的萃取，可增加吹扫气的总体积以改善吹扫效率。在恒定的吹扫气流量下，可增加吹扫时间以获得较大的回收率。增加吹扫气流量可改善沸点在35℃以下的气体的吹扫效率，但这些气体可能会因为吹扫气流量的增加而通过捕集阱，使捕集效率降低。吹扫气流量和吹扫时间的影响要综合考虑，兼顾所有可吹扫组分的回收率。

 

捕集效率与待测组分和吸附剂有关，如组分的蒸气压、吸附剂的比表面积、组分与吸附剂之间的相互作用等。通常在较低的温度下，吸附剂对组分的捕集效率会得到改善。为了防止吸附管穿透，捕集温度应在25℃±2℃，不能超过30℃。在常温下捕集某些化合物时，有时需要冷却装置。

 

吹扫捕集过程中的除水方法主要有渗透法和冷凝法。渗透对样品中水和极性物质的去除非常有效，但测定样品中的极性物质如酮化合物时，不能用渗透法除水。冷凝是目前普遍使用的除水方法，不会影响极性化合物的回收。

 

吹扫捕集过程中，样品发泡会污染吹扫捕集系统。使用抗发泡剂可抑制样品发泡，但可能会改变样品基质的性质，使分析结果产生未知的误差。将惰性的玻璃微球填充在吹扫气通道中，可防止样品发泡。使用泡沫过滤器不仅不能防止样品发泡，而且容易引进误差。